Фотоэлектрический колориметр КФК-2
Фотоэлектрический колориметр КФК-2 предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности жидкостных растворов и твердых тел, а также определения концентрации веществ в растворах. Данный прибор позволяет также производить измерения коэффициентов пропускания рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете.
Источником излучения служит малогабаритная галогенная лампа. Приемниками световой энергии служат фотоэлемент Ф-26 для работы в спектральном диапазоне от 315 до 540 нм и фотодиод ФД-24К для работы в спектральном диапазоне от 590 до 980 нм. В качестве монохроматоров служат стеклянные светофильтры с шириной полос пропускания от 20 до 45 нм. Характеристики светофильтров колориметра КФК-2 приведены в табл. 1.
Таблица 1
Светофильтры фотоэлектроколориметра КФК-2
Оптическая схема прибора представлена на рис.1., внешний вид – на рис.2.
Нить лампы 1 конденсором 2 изображается в плоскости диафрагмы 3. Это изображение объективом 4,5 переносится в плоскость, отстоящую от объектива на расстоянии 300 мм, с определенным увеличением. Теплозащитный светофильтр 6 вводится в световой поток при работе в видимой области спектра (400-590 нм). Кроме этого для ослабления светового потока при работе в этом спектральном диапазоне установлены нейтральные светофильтры 7. Для выделения узких полос пропускания из сплошного спектра излучения лампы в колориметре установлены цветные светофильтры 8. Кювета 10 с исследуемым раствором вводится в световой пучок между защитными стеклами 9,11. Световой поток, прошедший через кювету с исследуемым раствором, посредством пластины 15 делится на две части:90 % светового потока направляется на фотоэлемент Ф-26 (12) и 10 % - на фотодиод ФД-24 (17). Для уравнивания фототоков, снимаемых с фотодиода ФД-24, при работе с разными цветными светофильтрами,перед ним установлен светофильтр 14.
Порядок работы на приборе.
1) прибор включить в сеть за 15 минут до начала измерений; во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто;
2) установить минимальную чувствительность колориметра, для этого ручку "чувствительность" установить в положение "1", а ручку "установка 100 грубо" - в крайнее левое положение;
3) перед измерениями установить "электрический нуль" прибора, а для этого при открытом кюветном отделении с помощью потенциометра "нуль", выведенного под шлиц, подвести стрелку к нулю по шкале коэффициентов пропускания Т;
4) ввести необходимый по роду измерений цветной светофильтр и при всех последующих переключениях светофильтров ручка 5 "чувствительность" должна находиться в положении "1", а ручка 6 "установка 100 грубо" - в крайнем левом положении;
5) в световой поток поместить кювету с "нулевым" раствором (раствором сравнения) или растворителем и закрыть крышку кюветного отделения;
6) ручками "чувствительность", "установка 100 грубо" и "установка 100 точно" установить отсчет 0 по шкале оптической плотности (100 по шкале коэффициентов пропускания); ручка "чувствительность" при этом может находиться в одном из трех положений:"1","2" или "3"; причем при измерении со светофильтрами 315,364,400,440,490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели прибора черным цветом, ручку "чувствительность" следует устанавливать в одно из положений 1,2 или 3, отмеченных также черным цветом, а при измерении со светофильтрами 590,670,750,870,980 нм, отмеченными на приборе красным цветом, ручку "чувствительность" следует устанавливать в одно из положений 1,2 или 3,отмеченных также красным цветом;
7) поворотом ручки 4 кювету с нулевым раствором или растворителем заменить кюветой с исследуемым раствором;
8) снять отсчет по шкале коэффициентов пропускания Т в процентах или по шкале оптической плотности в единицах этой величины.
Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56 (ФЭК-56 М)
Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56 может быть использован для изучения спектров поглощения в области 300-700 нм. Прибор имеет просветленную оптику,которая позволяет работать в ближайшей УФ области спектра, т.е. от 300 нм. Приемниками световой энергии служат сурьмяно-цезиевые фотоэлементы, которые чувствительны к излучениям УФ и видимого участков спектра. Прибор имеет два источника излучения: лампу накаливания, дающую сплошной спектр испускания в видимой области, и ртутно-кварцевую лампу, дающую линейчатый спектр испускания в УФ и видимой областях спектра.
В качестве монохроматоров служат светофильтры с узкими полосами пропускания 30-40 нм. Максимумы пропускания большинства этих светофильтров (табл. 2) практически совпадают с рядом линий в эмиссионном спектре ртути, поэтому с ртутно-кварцевой лампой можно производить измерения с очень узкими близкими к монохроматическим пучками излучения при следующих длинах волн (нм): 577,9; 546; 436; 405; 365; 313.
Оптическая схема прибора и его внешний вид изображены на рис.3.
Поток света от источника(1) попадает на светофильтр(2), призму(3), которая делит поток излучения на два: правый и левый, линзы, зеркала и проходит двумя параллельными пучками через кюветы(4), диафрагмы(5 и 6) и попадает на сурьмяноцезиевые фотоэлементы(7), включенные по дифференциальной схеме через усилитель и индикаторную лампу(9) (или миллиамперметр в случае ФЭК-56М). Неодинаковая освещенность элементов вызывает размыкание сектора лампы(9) или отклонение стрелки миллиамперметра.
Раздвижные диафрагмы "кошачий глаз" (5, 6) при вращении связанных с ними барабанов меняют свою площадь пропускания и тем самым меняется интенсивность световых потоков, падающих на фотоэлементы. Правый световой поток является измерительным, левый - компенсационным.
На пути левого светового потока ставится одна кювета, на пути правого светового потока ставятся попеременно две кюветы, одна с испытуемым раствором,а другая с "нулевым раствором", или растворителем, их переключение происходит поворотом рукоятки (12) до упора.
Порядок работы на приборе. После включения прибора в сеть переменного тока с напряжением 220 в через питающее устройство следует:
1) прогреть прибор в течение 30 минут;
2) установить "электрический нуль" прибора, а для этого:
а) перекрыть световые потоки поворотом рукоятки (13);
б) рукояткой "установка нуля" (с левой стороны прибора) свести сектор индикаторной лампы(9) в сомкнутое положение (миллиамперметр в нулевое положение стрелки); после чего вновь открыть шторку рукояткой(13);
3) открыть крышку кюветного отделения и в левый световой поток поставить кювету с "нулевым раствором" или растворителем и оставить ее там на все время работы; в правый световой поток поставить кювету с испытуемым раствором, правый барабан установить на 100 % пропускания;
4) поворотом специальной рукоятки(с левой стороны прибора) установить необходимый светофильтр;
5) вращением левого компенсационного барабана(8) добиться смыкания сектора индикаторной лампы (установить стрелку в нулевое положение по шкале миллиамперметра;
6) поворотом рукоятки(12) до упора на пути правого светового потока заменить кювету с исследуемым раствором на кювету с растворителем; при этом сектор индикаторной лампы расходится или соответственно стрелка миллиамперметра отклоняется от нулевого положения;
7) вращением правого измерительного барабана(11) добиваются первоначального сомкнутого положения индикаторной лампы или опять устанавливают стрелку миллиамперметра в нулевое положение;
8) по шкале правого барабана снять показания величины оптической плотности D (красная шкала) или процента пропускания Т (черная шкала).
Примечание 1. В приборе ФЭК-56 М имеется потенциометр чувствительности. Чувствительность прибора определяется числом делений по шкале миллиамперметра, на которое отклонится стрелка при раскрытии измерительной диафрагмы на 1 % по шкале пропускания. Чувствительность следует увеличить,если при раскрытии измерительной диафрагмы на на 1 % стрелка практически не отклоняется.
Примечание 2. Перед открыванием крышки кюветного отделения в обязательном порядке поворотом рукоятки(13) перекрывать световые потоки (положение "закрыто").
Фотометр фотоэлектрический КФК-3
1. Общие сведения
Предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных жидкостных растворов и прозрачных твердых образцов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градуировки фотометра потребителем.
Условиями работы фотометра являются:
температура/окружающей среды. . от 10 до 35°С
относительная влажность воздуха, % 65±15
напряжение питающей сети. . . (220±22) В, 50 Гц
Спектральный диапазон работы фотометра от 315 до 990 нм. В качестве диспергирующего элемента в фотометре применена дифракционная решетка.
Спектральный интервал, выделяемый монохроматором фотометра, не более 7 нм.
Пределы измерения:
коэффициента пропускания, % .... 0,1-100;
оптической плотности. ....... 0 - 3.
Диспергирующий элемент - дифракционная решетка вогнутая, R = 250 мм, число штрихов на 1 мм........ 1200
Источник излучения - лампа галогенная КГМ 12-10.
Приемник излучения - фотодиод ФД - 288Б.
Результаты измерений коэффициента пропускания оптической плотности, концентрации и скорости изменения оптической плотности, а также длины волны, на которой проводится измерение, высвечиваются на цифровых табло фотометра.
Колориметр-нефелометр фотоэлектрический ФЭК-56 М – прибор широкого назначения. Он может быть использован для определения концентрации окрашенных растворов, а также для измерения коэффициента пропускания или оптической плотности вещества (раствора, эмульсии). Прибор состоит их двух блоков: блока питания 1 и измерительного блока 2. Блок питания обеспечивает функционирование всех систем прибора, с измерительным блоком он соединяется с помощью многожильного кабеля. Измерительный блок размещается в корпусе со скошенной передней панелью. Он включает в себя узел кюветодержателей, измерительные диафрагмы с отсчетными барабанами, усилитель, микроамперметр, узел зеркал, осветительный узел, узел фотоэлементов. Общий вид прибора и расположение основных органов управления представлены на рис. 3.
1 – блок питания; 2 – измерительный блок; 3 – крышка;
4 – осветительный узел; 5 – ручка для перекрытия световых потоков;
6 – рукоятка правой измерительной диафрагмы; 7 – рукоятка для крепления кюветы;
8 – рукоятка левой измерительной диафрагмы; 9 – рукоятка переключателя светофильтров; 10 – рукоятка настройки нуля.
Прибор выверен и дополнительной настройке не подлежит.
На лицевой стороне панели измерительного блока расположены микроамперметр и отсчетные шкалы. На верхней грани прибора – крышка 3, прикрывающая часть оптического канала прибора, где расположены блоки кюветодержателей и кюветы. За крышкой 3 ближе к осветительному узлу 4 находится ручка 5, с помощью которой перекрываются световые потоки при установке электрического нуля прибора. На правой боковой грани – рукоятка 6 правой измерительной диафрагмы, рукоятка 7 (меньшего размера) для переключения кювет в правом световом канале. На левой боковой грани – рукоятка 8 левой измерительной диафрагмы, рукоятка 9 переключателя светофильтров. Две рукоятки меньшего размера, расположенные несколько ниже, используются для регулировки прибора. Вам надлежит пользоваться рукояткой 10, помеченной на приборе словом «нуль».
Рис. 4
|
Оптическая схема прибора ФЭК-56 М представлена на рис. 4. Световой пучок от источника света 11, пройдя через светофильтр 12, попадает на призму 13, которая делит пучок на два: левый и правый. Так как источник света помещен в фокусе линз 15, то световые пучки, отразившись от зеркал 14, пройдя через линзы, выходят параллельными. Далее параллельные пучки идут через кюветы 16, раздвижные диафрагмы 17, а затем попадают на фотоэлементы 18. Правый световой пучок (на схеме вверху) – измерительный, левый – компенсационный.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
ВНИМАНИЕ! Прибор включается только на время проведения измерений. Не допускать перегрева оптических узлов прибора!
1. В камеру, прикрываемую крышкой 3, в специальные кюветодержатели устанавливается кювета с исследуемым раствором, рядом с ней кювета с растворителем и кювета с дистиллированной водой. Эта операция выполняется лаборантом.
2. До включения прибора в сеть установить рукоятками 6 и 8 показание 100 по черной шкале. Ручкой 5 перекрыть световые пучки в приборе, придав ей правое положение.
3. Включить сетевой шнур блока питания, включить тумблер на корпусе блока питания. Дать прибору прогреться в течение 2-3 минут.
4. Установить электрический нуль прибора, для чего рукояткой 10 установить стрелку микроамперметра на «нуль».
5. После этой операции прибор готов к работе. Перевести ручку 5 в левое положение, при котором световые потоки открыты. Приоткрыв крышку 3, убедитесь, что в световом пучке правого оптического канала находится именно кювета с раствором, а не с растворителем. Если же в световом пучке правого канала оказалась кювета с растворителем, то, вращая на себя рукоятку 7 механизма кюветодержателя, измените расположение кювет.
ПРИМЕЧАНИЕ: в левом оптическом канале стоит кювета с дистиллированной водой, чтобы предохранить узлы канала от перегрева. При проведении измерений крышка 3 должна быть закрыта!
6. Вследствие поглощения и рассеяния света раствором на правый фотоэлемент будет падать меньший световой пучок, и стрелка микроамперметра после проведения операции 5 не будет стоять на «нуле». Вращая барабан левой раздвижной диафрагмы (рукоятка 8), уравнять интенсивности обеих световых потоков, при этом стрелка микроамперметра устанавливается на «нуль».
7. Повернуть от себя рукоятку 7 кюветодержателя. Механизм кюветодержателя заменит в правом оптическом канале кювету с раствором на кювету с растворителем. Равновесие световых потоков нарушится, и тогда, вращая рукоятку 6 правого барабана, восстановить равновесие потоков (вернуть стрелку микроамперметра на «нуль»).
8. По черной шкале правого барабана снять отсчет. Этот отсчет дает коэффициент прозрачности исследуемого раствора в процентах. Занести значение в таблицу в виде десятичной дроби (коэффициент прозрачности показывает, какая доля светового потока прошла через раствор).
9. Снять показание по красной шкале правого барабана. Оно определяет оптическую плотность раствора: . Занести это значение в таблицу результатов измерений.
10. Полученные значения и могут быть использованы для получения физических характеристик раствора (эмульсии) – коэффициента поглощения в законе Бугера и коэффициента Бэра , где – длина кюветы; С – концентрация раствора. Значения последних даны в таблице 1.
11. Операции 5-9 провесит при светофильтрах № 5, 6, 7, 8, 9. Переключение светофильтров производить рукояткой 9. Цифры на шкале рукоятки показывают, какие светофильтры включены. Характеристики светофильтров приведены в таблице 1.
При фотоколориметрическом определении учитывают изменение интенсивности света, прошедшего через раствор. ФЭК-М используется при определении активности некоторых ферментов, под влиянием которых происходит изменение (окрашивание) субстрата. При этом сравнивают не окраску двух растворов, а их экстинкцию - величину, характеризующую ослабление света при прохождении его через некоторую среду, обусловленное поглощением или адсорбцией и рассеиванием света мелкими частицами или молекулами самой среды. Это делается при помощи ряда приспособлений и устройств.
Построение калибровочных кривых. При фотоколориметрических определениях пользуются калибровочными кривыми, выражающими зависимость оптической плотности и пропускания света от концентрации раствора. Определяют оптическую плотность исследуемого раствора и по калибровочной кривой находят соответствующие им концентрации.
Серию стандартных растворов исследуемого вещества готовят из одного исходного раствора известной концентрации. Для каждого раствора находят величину оптической плотности Д. Компенсирующей жидкостью (контролем) в этих определениях служит растворитель. Измерения Д производятся при соответствующем светофильтре в кюветах определенной длины (10-30 мм).
Полученные результаты изображаются графически. На оси абсцисс откладывают концентрацию растворов, на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
Вычерчиваются кривые, которыми в дальнейшем пользуются для определения концентрации исследуемого вещества в растворе.
Прибор работает по принципу уравнения двух световых потоков в результате изменения ширины щели, через которую проходит один световой поток; на пути второго помещаются клинья, поглощающие часть света (рис. 18). Световые пучки от лампы J1, отразившись от зеркал З1и З2 проводят через светофильтры С1 и С2, кюветы А1 и А2 и попадают на фотоэлементы Ф1 и Ф2, включенные с гальванометром Г по дифференциальной схеме, т. е. так, что при равенстве интенсивности световых пучков, падающих на фотоэлементы, стрелка гальванометра стоит на нуле. Интенсивность правого светового потока регулируется изменением ширины щели диафрагмы Д, которая связана с двумя барабанами, находящимися на одной оси. Вращением барабанов меняют ширину щели. Интенсивность лево», го потока можно изменить при помощи круговых фотометрических клиньев К.
В корпусе 1 смонтированы основные части прибора (рис. 19): осветитель, оптическая система, держатели кювет, фотометрические клинья, селеновые фотоэлементы, стрелочный гальванометр и лупа для рассматривания шкалы гальванометра, измерительная диафрагма с отсчетными барабанами и узел цветных светофильтров (рис. 20).
Осветитель состоит из лампы накаливания с патроном. Держатели кювет установлены на пути прохождения световых пучков. Каждый держатель имеет три гнезда для установки в них кювет. Держатели кювет могут поворачиваться вокруг оси и фиксироваться в трех положениях упорами, расположенными под углом 120°.
Прибор имеет четыре светофильтра: бесцветный, зеленый, синий, красный. Они обозначены цифрами 1, 2, 3, 4 на рукоятке 15, служащей для установки фильтров.
Интенсивность левого потока изменяют при помощи двух фотометрических клиньев; один из них предназначен для грубой настройки, другой - для точной. Клин грубой настройки приводится во вращение при помощи рукоятки 6, а клин точной настройки - рукоятки 7.
Наблюдение за стрелкой гальванометра проводится через лупу 10, освещаемую лампой 11. Для переключения гальванометра на большую или меньшую чувствительность служит рукоятка 16. Цифры 0, 1, 2 указывают, на какую чувствительность включен гальванометр: 1 - на малую, 2 - на большую чувствительность, 0 - гальванометр выключен.
Интенсивность правого потока лучей изменяется щелевой диафрагмой - прямоугольником, две боковые грани которого могут перемещаться навстречу друг другу, уменьшая ширину щели от максимального значения до нуля.
Измерение ширины щели производят вращением отсчетных барабанов, помещенных на одной оси. На каждом барабане нанесены две шкалы 13 - шкала коэффициента пропускания и шкала оптической плотности. На левом барабане 12 шкала светопропускания нанесена таким образом, что 100% коэффициента светопропускания соответствует максимальному раскрытию щелевой диафрагмы, а 0% - полному ее закрытию. Шкала коэффициента светопропускания равномерная. На правом барабане шкала нанесена иначе: 100% коэффициента светопропускания соответствует минимальному раскрытию щели, а 30% - максимальному. Шкала коэффициента пропускания неравномерная и поэтому при отсчетах в области измерения 70- 30% дает большую точность, чем шкала левого барабана. Отсчеты по шкале производят через окна 13.
К прибору прилагаются два ящика с набором кювет (кюветы имеют расстояние между рабочими гранями 1, 3, 5, 10, 20, 30, 50 мм).
Перед началом работы необходимо арретировать гальванометр и поставить рукоятку 8 гальванометра и барабаны отсчетов на нуль. Рукоятку гальванометра переводят в положение «открыто». При помощи рукоятки 8 устанавливают гальванометр на нуль. Включают прибор в сеть. Закрывают световые пучки шторками 3, через 15 мин после включения проверяют, стоит ли стрелка гальванометра на нуле. Во избежание поломки гальванометра при положении рукоятки 9 «закрыто» нельзя вращать рукоятку 8. Открывают шторки на пути лучей, ставят нужный светофильтр. Через 20 мин после начала освещения фотоэлементы (шторки открыты) начинают работу. В первые минуты после включения прибора в сеть он дает недостаточно стабильные результаты. При непродолжительных перерывах в работе не следует выключать прибор и закрывать световые пучки.
Определение можно производить двумя способами.
Первый способ. На пути правого пучка лучей света помещают кювету с исследуемым раствором, на пути левого - кювету (той же рабочей длины) с растворителем. Прибор закрывают крышкой 2.
Совмещают нуль шкалы оптической плотности левого барабана (100% по шкале светопропускания) с неподвижной чертой окна 13. Щелевая диафрагма имеет при этом максимальную ширину. Рукоятку 16 гальванометра переводят в положение 1, т. е. на малую чувствительность. Вращением рукоятки 6 клина грубой настройки стрелку гальванометра устанавливают на нуль. Затем переводят рукоятку гальванометра на большую чувствительность (положение 2) и, вращая рукоятку 7 клина точной настройки, снова устанавливают стрелку гальванометра на нуль.
После этого рукоятку 16 гальванометра, переводят на нуль. Поворотом рукоятки 4 держателя 5 на пути правого пучка света помещают кювету с растворителем, переводят рукоятку гальванометра 16 в положение 1 и вращением измерительных барабанов стрелку гальванометра вновь устанавливают на нуль. Затем переводят рукоятку в положение 2 и окончательно устанавливают стрелку гальванометра на нуль. Величина оптической плотности раствора отсчитывается по левому барабану.
Измерения следует повторить несколько раз, подводя стрелку гальванометра к нулю то слева, то справа. Из полученных отсчетов вычисляют среднее значение оптической плотности.
Второй способ. На пути правого и левого пучков света помещают кюветы с растворителем. Совмещают нуль шкалы оптической плотности правого барабана с неподвижной чертой окна 13. Щелевая диафрагма имеет при этом минимальную ширину. Вращением круговых фотометрических клиньев устанавливают стрелку гальванометра на нуль. Затем на пути правого пучка света помещаются кюветы с исследуемым раствором. Вращением измерительных барабанов увеличивают ширину щелевой диафрагмы и устанавливают стрелку гальванометра снова на нуль. Величина оптической плотности отсчитывается по правому барабану.
При любом способе работы всегда следует строго придерживаться вышеописанного порядка: работу начинают при включении гальванометра на малую чувствительность и после уравнения световых потоков переходят на большую.
Выбранного способа измерения следует придерживаться в течение всей работы с данным веществом.
После окончания работы рукоятку гальванометра ставят на нуль, барабаны отсчетов также устанавливают на нуль и арретируют гальванометр. Выключают прибор.
Примечания: 1. С оптических деталей (лампы, зеркала, светофильтры) пыль снимается при помощи мягкой салфетки. Загрязнение оптических деталей приводит к снижению чувствительности прибора.
2. Кюветы рекомендуется закрывать крышками, что является обязательным при работе с дымящимися жидкостями (соляная кислота и др.).
В корпусе прибора имеются осветительная и оптическая системы, кюветодержатели, фотоэлементы, электрическая сеть с микроамперметром.
Осветительная система включает осветитель, который крепится к задней стенке корпуса прибора. В осветителе установлены лампа накаливания и лампа ультрафиолетового излучения. К осветительной части прибора относятся также призма, разделяющая световой поток на два луча, конденсоры и зеркала, отражающие свет двумя параллельными пучками.
Световые пучки перекрываются шторкой, преграждающей путь света в направлении фотоэлемента. Открывается и закрывается шторка рукояткой.
К оптической системе прибора относятся светофильтры, линзы, раздвижные диафрагмы. Девять стеклянных светофильтров попарно вмонтированы в диск, укрепленный на задней стенке корпуса прибора. Светофильтры обозначены номерами в соответствии с длинами волн, максимально пропускаемых данным фильтром.
Для включения светофильтра в световой пучок поворачивают диск рукояткой. Цифры на шкале показывают, какие светофильтры включены. Рабочее положение светофильтра фиксируется.
Раздвижные диафрагмы состоят из нескольких металлических пластин, образующих прямоугольник, боковые грани которого могут передвигаться навстречу друг другу, уменьшая ширину щели от максимального открытия до нуля. Этим регулируется световой поток, падающий на фотоэлементы. Боковые грани диафрагм приводятся в движение поворотом отсчетных барабанов. На каждом барабане нанесено две шкалы. Черная шкала - шкала светопропускания - показывает интенсивность светового потока, проходящего через диафрагму. Эта интенсивность пропорциональна ширине щели. Красная шкала показывает оптическую плотность вещества, или степень поглощения им света, между величиной которой и концентрацией вещества в окрашенном растворе существует прямо пропорциональная зависимость.
Шкала светопропускания нанесена так, что 100% светопропускания соответствует максимальному раскрытию раздвижной диафрагмы, а нуль -полному ее закрытию. Нулевая точка красной шкалы находится на уровне отметки 100% черной шкалы. Красная шкала неравномерна.
В приборе имеются два кюветодерлсателя, вставленные в каретки. В правом кюветодержателе устанавливаются две кюветы. Перемещение кювет в правом световом пучке проводится поворотом рукоятки. Левый кюветодержатель имеет гнездо только для одной кюветы.
К прибору прилагаются 4 набора кювет. Каждый из них содержит 7 пар кювет с различными расстояниями между рабочими гранями, позволяющими исследовать жидкости в слоях различной толщины.
Заключенные в корпусе прибора два фотоэлемента связаны с микроамперметром, укрепленным па передней его стенке. Установка микроамперметра производится рукояткой чувствительности. Более тонкая регулировка чувствительности прибора производится рукояткой чувствительности.
Прибор включают в сеть через стабилизатор, обеспечивающий постоянство напряжения тока, питающего источник света. В корпусе стабилизатора смонтированы выпрямитель тока и понижающий трансформатор. Тумблер для переключения ламп (лампа накаливания или лампа ультрафиолетового излучения) выведен из корпуса справа. На передней стенке корпуса находится выключатель сетевого напряжения.
Техника работы с прибором Подготовка прибора к работе
1. Включите прибор за 25-30 мин до начала работы, чтобы он прогрелся, так как сразу после включения показания прибора недостаточно точны и постоянны. Включение производится рукояткой, находящейся на стабилизаторе.
2. Шторка должна быть закрыта.
3. Оба отсчетных барабана установить на нуль по красной шкале (100% по шкале светопропускания - диафрагма полностью раскрыта).
4. Установите «электрический нуль» прибора: рукояткой поставьте стрелку микроамперметра на нуль (при закрытых шторках).
5. Поставьте нужный для данного определения светофильтр.
6. Возьмите три кюветы одинаковой рабочей длины. Выбор кювет зависит от интенсивности окраски раствора. Более темные растворы исследуют в слое толщиной 1,3,5 мм, более светлые - в слое 10, 20, 30, 50 мм. Для получения сравнимых результатов при выполнении определенной методики необходимо всегда пользоваться кюветами одной и той же рабочей длины.
7. Две кюветы заполните контрольным раствором, которым служит обычно растворитель исследуемого вещества, и одну - исследуемым раствором или взвесью.
8. Влевыйкюветодержатель поставьте кювету с контрольным раствором. В одно гнездо правого кюветодержателя поставьте кювету с исследуемым раствором, в другое - кювету с контрольным раствором.
9. В момент начала исследования справа на пути света должна находиться кювета с исследуемым веществом.
Включают фотоэлектроколориметр и «прогревают» его в течение ~ 30 мин. Устанавливают электрический нуль прибора, для чего рукояткой на верхней панели прибора световые лучи перекрывают шторкой (рукоятка в правом положении) и рукоятками «нуль» на левой панели устанавливают стрелку микроамперметра на «О». Правый луч? измерительный, а левый? компенсационный.
На пути левого светового луча устанавливают кювету, заполненную дисперсионной средой (водой). В правый кюветодержатель помещают две кюветы: одну с растворителем (Н2О), другую? с исследуемым раствором. Вращая рукоятку на правой панели прибора на пути правого светового луча устанавливают кювету с раствором. Индексы правого и левого барабанов устанавливают на «О» по шкале оптической плотности (нанесена красными цифрами). Затем шторку, перекрывающую световые лучи, переводят в положение «открыто». Вследствие поглощения или рассеяния света исследуемой системой стрелка микроамперметра будет отклоняться от нулевого положения. Вращая барабан левой раздвижной диафрагмы, стрелку микроамперметра возвращают на «О» (уравнивают интенсивности обоих световых потоков). Затем поворотом рукоятки на правой панели прибора по ходу правого луча устанавливают кювету с дисперсионной средой. При этом стрелка микроамперметра, установленная на «О», смещается, так как фотометрическое равновесие снова нарушается. Вращением правого барабана добиваются первоначального нулевого положения стрелки и отсчитывают по шкале правого барабана значение оптической плотности исследуемой системы.
Определение полной обменной емкости (ПОЕ) катионита
КУ-2 в Н+ форме в динамике
Для проведения работы необходимы:
Хроматографическая колонка, заполненная 5 г смолы КУ-2,
РН - метр марки рН-340,
Градуированные пробирки,
Мерный цилиндр емкостью 250 мл,
Стакан емкостью 50 мл,
Бюретка,
3 М раствор HCl,
1,5 M раствор NaCl,
0,2 M раствор KOH,
Фенолфталеин.
Еще по теме Порядок работы на приборе ФЭК-56М:
- 22. И. Пригожин и И. Стенгерс о новом взгляде на время в работе «Порядок из хаоса. Новый диалог человека с природой»
- 19. Мировоззренческие ориентиры современного естествознания (по работе И. Пригожина и И. Стенгерс «Порядок из хаоса. Новый диалог человека с природой»)
- Глава 4. ПРИБОРЫ РАДИАЦИОННОЙ, ХИМИЧЕСКОЙ РАЗВЕДКИ И ДОЗИМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ
- 4.1. ПРИБОРЫ РАДИАЦИОННОЙ РАЗВЕДКИ И ДОЗИМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ
- 4.3. ПРИБОРЫ РАДИАЦИОННОЙ, ХИМИЧЕСКОЙ РАЗВЕДКИ И ДОЗИМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В НАРОДНОМ ХОЗЯЙСТВЕ
